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想要正確使用差示掃描量熱儀,本文一定要看哦
發(fā)布日期:2022-10-22      瀏覽次數(shù):1334
  想要正確使用差示掃描量熱儀,本文一定要看哦
  差示掃描量熱儀的結構設計與靈活性方面又有新的突破。其測量單元為圓柱狀3D加熱銀爐體,內嵌加熱絲,外接冷卻設備。銀質爐體的高導熱性能確保爐體內部的溫度均勻度。集成化的電子流量控制系統(tǒng),確保了在不同吹掃與保護氣氛下的流量控制。其氣密性的結構設計則使得爐體出口端可連接到紅外或質譜用于產(chǎn)物氣體的成分分析。
  為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。
  被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質有大概了解。
  1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
  3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的z高溫度不可超過550℃。若實驗中z高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
  4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調以保證環(huán)境溫度在短期內相對恒溫。
  5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
  6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
  7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  8.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質,避免影響實驗結果。
  10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側;若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。

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